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旋转蒸发仪

一、仪器介绍

旋转蒸发仪（Rotary Evaporator，简称Rotavap）是一种广泛应用于化学、医药、环保等领域的实验室蒸馏设备，主要用于溶剂的蒸发和浓缩。它通过旋转、加热和减压（降低物料沸点）的方式，使溶液中的溶剂快速蒸发，进而将溶剂从溶质中分离。旋转蒸发仪常用于化学合成后对反应液体的溶剂去除、样品浓缩、溶液的蒸馏等实验操作。

旋转蒸发仪通常由旋转主体、加热浴、冷凝器、收集瓶等部件组成。其原理是在低压下，通过旋转蒸发瓶，使溶液表面积增大，从而提高蒸发速率，达到快速分离溶剂的目的。旋转蒸发仪操作简便，效率高，是药物、化学实验室中常见的设备之一。

二、基本原理

旋转蒸发仪的工作原理基于减压.蒸发和低温冷凝的结合，具体过程如下：

1. 旋转作用
旋转蒸发瓶被置于加热浴中，并以一定速度旋转。旋转使得液体均匀地分布在瓶壁上，增加了液体的表面积，从而加速蒸发过程。

2. 加热与减压蒸发浓缩
加热浴提供热源，使溶液中的溶剂在低压下挥发。旋转蒸发仪通常采用真空条件，这样可以降低溶剂的沸点，使得溶剂能在较低温度下迅速蒸发，避免热敏性物质的降解。

3. 冷凝与回收提取
蒸发出来的溶剂气体通过冷凝器被冷却并凝结成液体。冷凝器通常采用冷却水或冰水进行降温，使蒸汽凝结成液体，并通过管道流入收集瓶中。

4. 溶剂分离
经过上述步骤后，溶剂被从溶质中分离出来，达到浓缩或去除溶剂的目的。收集瓶中的溶剂可根据需要进行回收或处理。

旋转蒸发仪在实验中能够有效地提高溶剂蒸发效率，减少时间消耗，并能在温和条件下操作，保护样品本质.免受高温损害。

叁、基本结构

旋转蒸发仪主要由以下几个关键部件组成（如图25-2）：

1. 旋转蒸发瓶
旋转蒸发瓶是溶液的容器，通常由耐高温的玻璃材料制成，具备良好的抗化学腐蚀性。旋转蒸发瓶的容量可以根据实验需求选择，常见实验容量为50 mL至5 L不等。中试容量5L-50L。

2. 加热浴
加热浴用于提供热源，通常设有温控系统，能够精确控制浴液的温度。加热浴可采用水浴、油浴等方式，确保均匀加热，并防止过热损坏溶液。常见的加热浴温度范围为室温至180°颁。

3. 冷凝器
冷凝器是旋转蒸发仪的一个重要部件，用于冷却蒸发出来的溶剂蒸气，促使其凝结成液体。冷凝器通常采用2-3层结构，内层流动冷却水或冰水，外层接收蒸汽，冷凝后的溶剂液体进入收集瓶。

4. 收集瓶
收集瓶用于接收冷凝后的溶剂液体。收集瓶一般安装在冷凝器下方，并通过管道连接，收集的溶剂可以根据需要进一步处理或回收。

5. 真空系统
真空系统通常由真空泵和压力调节装置组成，用于在旋转蒸发过程中提供低压环境，降低溶剂的沸点，帮助溶剂快速蒸发。通过调节真空系统，操作人员可以控制蒸发的温度和速度。

6. 旋转电机与支架
旋转电机用于驱动旋转蒸发瓶，使其以一定速度旋转。旋转速度通常在5至310 rpm之间，可以根据溶液的特性和蒸发速度调整。支架和电机支撑装置能够稳定旋转瓶的位置，确保平稳运行。

四、操作步骤与方法

1. 仪器开机与设置

·&苍产蝉辫;连接电源和水源
确保旋转蒸发仪的电源和水源（用于冷凝器的冷却）已经连接好。冷却水流量应适当，以确保冷凝效果、制冷效果好回收效率高而且保护真空泵。

·&苍产蝉辫;检查真空系统
打开真空泵，检查系统是否正常工作，确保真空泵的吸力足够，能够降低系统压力。调节真空控制器或者压力调节器至适合的工作压力。

·&苍产蝉辫;设置加热浴温度
在减压情况下：根据实验物料沸点高低设置加热浴的温度，确保温度均匀，避免溶液过热。常规操作中，加热浴温度通常设置在40°颁至80°颁。

2. 样品准备与进样

·&苍产蝉辫;准备溶液
根据实验要求，将溶液准备好并加入旋转蒸发瓶（茄形瓶）中。溶液的量不宜超过旋转蒸发瓶的最大容量的叁分之二，避免溶液溢出。

·&苍产蝉辫;确保设备清洁
确保旋转蒸发瓶、冷凝器、收集瓶等部分干净无杂质，避免样品污染或影响蒸发效果。

3. 启动蒸发过程

·&苍产蝉辫;启动旋转电机
启动旋转电机，使旋转蒸发瓶开始旋转。根据溶液的特性调整旋转速度，旋转速度过高可能导致溶液溅出，过低则会影响蒸发效率。

·&苍产蝉辫;开始加热和真空抽取
设置合适的真空压力，并开始加热浴加热溶液。通过加热和真空作用，使溶剂在较低温度下蒸发。根据溶剂的挥发性和沸点需求，可以调整真空度和加热温度。

·&苍产蝉辫;观察蒸发过程
观察溶剂的蒸发情况，检查冷凝器是否正常工作，确保蒸汽能够顺利冷凝并进入收集瓶中。

4. 完成蒸发与收集

·&苍产蝉辫;蒸发结束
当溶剂已基本蒸发完毕，收集瓶中的溶剂量明显减少时，可以停止蒸发。关闭加热浴和真空泵(并且放空旋蒸内部真空），停止旋转电机。

·&苍产蝉辫;取下样品
停止操作后，取下旋转蒸发瓶和收集瓶。对于需要浓缩的样品，可以通过增加旋转速度或加热温度进一步浓缩。

5. 仪器清洁与关机

·&苍产蝉辫;清洁仪器
使用完毕后，及时清洁各个部件，尤其是旋转蒸发瓶和收集瓶，避免溶剂残留对仪器造成污染或腐蚀。

·&苍产蝉辫;关闭仪器
泄压、关闭主机及真空泵、冷却水和加热浴，确保仪器关闭，并检查设备是否处于待机状态。

五、注意事项

1. 溶剂选择
在使用旋转蒸发仪时，选择适当的溶剂是非常重要的。需要了解溶剂的沸点、挥发性以及是否易燃易爆等特性。避免使用高沸点或挥发性的溶剂。

2. 温度和真空控制
过高的温度可能会导致样品降解，因此加热浴的温度应根据溶剂和样品的性质适当设置。真空度的控制也要适当，避免蒸发过快。

3. 安全操作
使用旋转蒸发仪时应佩戴防护眼镜和手套，特别是在处理易挥发或有毒溶剂时。确保实验室通风良好，避免有害气体积聚。

4. 仪器维护
定期检查旋转蒸发仪的各个部件，尤其是真空泵、冷凝器和旋转电机，确保设备运行顺畅。必要时进行清洁和保养，以延长仪器的使用寿命。